廣東一哥再生資源科技有限公司
由鐵粉與環(huán)戊二烯在300℃的氮氛圍中加熱,或以無水氯化亞鐵與環(huán)戊二烯合鈉在四氫呋喃中反饋而得,也可沿用電解合成法,沿用環(huán)戊二烯、氯化亞鐵、二乙胺為材料合成二茂鐵可按下法操縱。拌和下,向四氫呋喃平分秋色次加入無水氯化鐵(FeCL3),再介入鐵粉,在氮?dú)怵B(yǎng)護(hù)下加熱回暖4.5h,獲得氯化亞鐵溶液。
減壓蒸除溶劑四氫呋喃,得近干的遺棄物。在冰浴冷卻下,介入環(huán)戊二烯和二乙胺的攙和液,在室溫下厲害拌和6-8h,減壓蒸除過剩的胺,遺棄物用火油醚回暖萃取。將萃取液趁熱過濾,蒸除溶劑后,即得二茂鐵粗品。用戊烷或環(huán)已烷重結(jié)晶,或沿用升華法提出純,即為精致品收率73-84%。
二茂鐵
在裝有板滯拌和器、回暖冷凝器和氮?dú)鈱?dǎo)出管的250毫升三頸瓶中介入100毫升純制過的四氫吠喃,在拌和下分次介入27.1克(0.166摩爾)無水三氯化鐵和4.7克(0.084克亞原子)鐵粉。在拌和和通氮下加熱回暖反饋4.5鐘點(diǎn),獲得表層為棕色清液的灰色粉狀物。
與此同聲,在裝有板滯拌和器,尖端裝有與二甲苯計(jì)泡器貫串的氯化鈣枯燥管的回暖冷凝器,及可通入氮?dú)庑牡珘旱胃ぢ┳拥?00毫升三頸瓶中,介入200毫升鈉干二甲苯和11.5克(0.5克亞原子)非金屬鈉。加熱至沸,趕快拌和使鈉很好分別。連接拌和和通氮,讓攙和物冷卻,堆積,缸吸出大部份二甲苯。經(jīng)過漏子介入200毫升四氫映喃,在拌和和寒冬卻下,將42毫升(0.5摩爾)現(xiàn)蒸的環(huán)戊二烯分次介入,約1鐘點(diǎn)。
在拌和和冷卻下連接反饋2一3鐘點(diǎn)。在通氮下,將上述含有氯化亞鐵的250毫升燒瓶中的物料加到冷卻的環(huán)戊二烯基鈉溶液中,在剛低于回暖溫度下拌和反饋1.25鐘點(diǎn)。蒸除溶劑,從剩余物頂用幾份熱火油醚以萃掏出二茂鐵,蒸出火油醚即得產(chǎn)物。二茂鐵可沿用從戊烷或環(huán)已環(huán)中重結(jié)晶,或沿用升華法以純制。獲得31-34克(67一73%).
在250毫升燒瓶中,如上法治備0.25摩爾氯化亞鐵在100毫升四氫吠喃中的懸浮液。減壓蒸除四氫映喃至近干。將燒瓶置于冰浴中冷卻,介入42毫升(0.5摩爾)新蒸的環(huán)戊二烯和平條約100毫升(約1摩爾)二乙胺的攙和物,在室溫下激烈拌和6一8鐘點(diǎn)。
減壓下取消適量的胺,剩余物用火油醚回暖重復(fù)索取。索取液熱濾后,蒸除溶劑,得二茂鐵橙色結(jié)晶,可在戊烷或環(huán)已烷中重結(jié)晶或用升華法進(jìn)一步純化。產(chǎn)物重34一39克(73一84%)
二茂鐵在化學(xué)、產(chǎn)業(yè)及醫(yī)藥等范圍中有著特殊普遍和要害的用處,如:可用作燃油消煙劑或燃速安排劑、光敏劑、寧靜劑、高分子資料變革劑等,且可用來合成D-丙氨酸、二茂烏青霉素等藥物中央體,還可用作補(bǔ)血?jiǎng)┱{(diào)節(jié)缺鐵性血虛癥等。二茂鐵是一種特出的非金屬有機(jī)復(fù)合物,它在有機(jī)溶劑中的融化性,它的富電子的特性以及“夾餡型”的構(gòu)造,使得它在有機(jī)合成人中學(xué)重要有兩個(gè)用處:
(1)徑直用作恢復(fù)劑大概催化劑;
(2)經(jīng)過環(huán)戊二烯環(huán)的官能團(tuán)化制備二茂鐵衍底棲生物。二茂鐵自己是一個(gè)很好的恢復(fù)劑,不妨介入很多氧化恢復(fù)本質(zhì)的反饋,比方:它不妨動(dòng)作一種單電子的均相催化劑催化Pschorr環(huán)化反饋,使從來須要數(shù)鐘點(diǎn)的反饋在幾秒鐘之內(nèi)實(shí)行,且獲得較高的產(chǎn)率(式1),它還能在三氟乙酸酐存鄙人將亞砜恢復(fù)為氯化物(式2)。
二茂鐵
經(jīng)過對(duì)二茂鐵的環(huán)戊二烯環(huán)的活化,不妨制得一系列衍底棲生物(式3,式4,式5),個(gè)中少許具備平面手性的衍底棲生物不妨動(dòng)作手性配體與其它非金屬共同產(chǎn)生手性催化劑,仍舊實(shí)行的反饋如不對(duì)稱的Diels-Alder反饋,不對(duì)稱的烯丙基化反饋,及其它少許不對(duì)稱官能團(tuán)化反饋。其余,二茂鐵在高分子化學(xué)、納米科學(xué)中也獲得了普遍運(yùn)用。
正文根源搜集編纂整治,即使不對(duì)之處還望指出矯正,感動(dòng)領(lǐng)會(huì),【天元新材】消費(fèi)硼粉,不妨關(guān)心領(lǐng)會(huì)更多。
專題推薦: